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水熱合成反應(yīng)釜的操作方法、注意事項(xiàng)及防護(hù)措施

更新時(shí)間:2017-03-14   點(diǎn)擊次數(shù):9319次

水熱合成反應(yīng)釜的操作方法

1. 使用前先將四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟杯表面附著物清洗干凈。

2. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于80%。

3. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或 PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止。

4. 將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。

5. 當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率(小于5℃)操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

6. 確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋鈕松開,然后將釜蓋打開。

7. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清理干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

水熱合成反應(yīng)釜的注意事項(xiàng)及防護(hù)措施

1. 使用時(shí),嚴(yán)禁超溫超壓使用,不要超過zui高使用溫度,工作壓力zui高3MPa.

2. 反應(yīng)內(nèi)杯容量zui高80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化隔夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!

3. 烘箱質(zhì)量要好,烘箱幾個(gè)問題實(shí)際控溫要達(dá)到加減2度,一定要注意烘箱溫度過沖。注:有的烘箱溫度過沖會(huì)有20度,高溫時(shí)更明顯,建議設(shè)定溫度分段設(shè)定。

4. 烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù),手腳防護(hù),呼吸防護(hù)等。

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